„Titanium“, metalas, žinomas dėl savo stiprumo ir svorio santykio, išskirtinio atsparumo korozijai ir biologiškai suderinamumui, turi platų asortimentą, kuris labai priklauso nuo efektyvaus ir didelio grynumo ekstrahavimo proceso ir rūdos iš rūdos žaliavų. Titano gamtoje daugiausia egzistuoja rutilo (Tio₂) arba ilmenito (fetio₃) pavidalu, o šios rūdos paverčiamos tinkamu grynu titanu yra sudėtingas ir energijos reikalaujantis projektas, o pagrindinis iššūkis yra tas, kad titanas yra labai lengvai reaguojamas į smurtą, o ne tik su deguonies, azuzijos, anglies ir kitais elementais. Todėl masinis gryno titano (ypač titano kempinės) gamyba pramonėje daugiausia priklauso nuo Kroll metodo ir jo išvestinių procesų, o pagrindinė idėja yra pirmiausia paversti titaną į lakiųjų tarpinių junginių - titano tetrachlorido (TICL₄), o po to sumažinti ir valyti aukšto stiprumo tarpinį.
The purification journey begins with the enrichment and chlorination of titanium ore. ilmenite or rutile is first enriched by beneficiation to increase the TiO₂ content. Titanium-rich materials (such as natural rutile, artificial rutile or high titanium slag) are then chlorinated in fluidized bed reactors with coke and chlorine at high temperatures (about 900-1000°C). This violent exothermic process converts titanium oxides into gaseous titanium tetrachloride (TiCl₄), and impurities such as iron in the ore also produce corresponding chlorides (such as FeCl₃). The newly produced crude TiCl₄ is a complex mixture containing impurities such as silicon, vanadium, iron, aluminum, magnesium, and chloride, especially vanadium impurities (VOCl₃, VCl₄) that are similar to titanium properties, which are the most difficult to separate, so strict distillation and purification are necessary. Using the differences in the boiling points of various chlorides, the impurities with low boiling points (such as SiCl₄) were first removed, and the impurities with high boiling points (such as FeCl₃ and AlCl₃) were enriched and removed in the subsequent kettles. For vanadium, a key impurity, chemical treatment methods are often used, such as adding a reducing agent (such as mineral oil or hydrogen sulfide) to liquid TiCl₄ to reduce V⁵⁺ to V⁴⁺, and then passing hydrogen sulfide to form an insoluble sulfide precipitate (such as VOS), or adding metal reducing agents such as copper powder to selectively reduce it to a low-valence state and then adsorption and filtration to remove it. This series of fine distillation and chemical treatments results in a colorless transparent liquid titanium tetrachloride with extremely high purity (typically required >99,9%), tai yra kvalifikuota žaliava, skirta vėlesniems redukcijos etapams.
Gavęs didelio grynumo ticl₄, jis patenka į redukcijos procesą titano metalui gaminti, o pagrindinis procesas yra magnio šiluminis redukcija. Didelis plieno reaktorius (redukcijos krosnis), saugoma inertinių argono dujų, užpildytas pakankamu kiekiu išlydyto magnio (mg). Rafinuotas skystas ticl₄ lėtai įpurškiamas arba purškiamas į išlydytą magnio vonią maždaug 800–900 laipsnių temperatūroje griežtai kontroliuojamu greičiu. Pagrindinės reakcijos yra: ticl₄ (g) + 2 mg (l) → ti (s) + 2 mgcl₂ (l). Tai yra intensyvi egzoterminė reakcija, kuriai reikia tiksliai valdyti šėrimo greitį ir temperatūrą, kad būtų išvengta perkaitimo ar skraidymo temperatūros. Reakcijos metu pagamintas titano metalas nėra išlydytas būsenoje, tačiau yra deponuojamas laisva ir porėta kieta forma ant vidinės reaktoriaus vidinės sienos arba ant plieno krepšio centre, sudarydamas vadinamąsias „titano kempines“, o išlydytas magnio chloridas (mgcl₂) gamino plūdes virš išlydyto magnio sluoksnio, nes jo tankis yra mažesnis nei magnio chlorido (MgCL₂). Po reakcijos visas reaktorius lėtai atvėsinamas argono apsauga. Vėsinamame reaktoriuje yra titano cavernosum, liekamasis magnis (nereaguotas) ir sukietėjęs magnio chloridas. Norint atskirti šiuos komponentus ir dar labiau išvalyti titano kempinę, reikia distiliuoti vakuuminį. Visas reaktorius arba pašalintos kempinės blokai dedami į specialią vakuuminės distiliavimo krosnį ir ilgą laiką apdorojami aukštoje temperatūroje (apytiksliai . 920-1010 laipsnis) ir aukšto vakuumo (mažiau nei 0,1 PA). Šioje aplinkoje likęs magnio ir magnio chloridas yra pirmiausia lakičiami dėl jų didelio garų slėgio ir yra kondensuoti ir įstrigę krosnies aušinimo zonoje, o titanas turi labai žemą garų slėgį ir yra beveik nesuvokiamas, todėl ją galima išlaikyti ir išgryninti. Distiliavimas vakuume gali veiksmingai pašalinti likutinį magnį, magnio chloridą, vandenilį, adsorbuotą kaverninio kūno porose, ir galiausiai įsigykite didžiulę porėtą titano kempinę, kurios grynumas paprastai yra nuo 99,5% iki 99,7%. Kaip alternatyva, natrio šiluminis redukcija iš principo yra panašus, naudojant metalinį natrį, kad būtų sumažintas ticl₄, su Ticl₄ + 4 na → ti + 4 nACl reakcija. Natrio metodas turi žemą reakcijos temperatūrą (apie 550–600 laipsnių), o pagamintas natrio chloridas yra tirpesnis vandenyje ir nuplaunamas, tačiau jam reikia gydyti didelį kiekį natrio druskos nuotekų, o didelio natrio aktyvumo veikimui reikia atsargiai.
Titano kempinė, gauta atliekant kremo procesą (magnio arba natrio redukcija) ir distiliuojant vakuume, nors grynumas yra labai didelis, vis dar yra pėdsakų tarpo priemaišų (deguonies, azoto, anglies) ir liekanos chlorido, ji yra porėtoje ir laisvoje būsenoje. Norint gauti pramoninius titano luitus, turinčius tankumą, vienodą sudėties, mažesnį priemaišų kiekį ir puikias mechanines savybes, būtina jas išlydyti ir išvalyti. Lydymui paprastai naudojamos vakuuminės savaime suprantamos elektrodo lanko krosnys. Pirma, titano kempinė yra susmulkinta ir tikrinama, o lydinio elementai (tokie kaip Al, V ir kt.) Tiksliai suderinami pagal reikalingą lydinio sudėties sudėjimą, sumaišomi tolygiai ir suspaudžiami į elektrodų blokus esant didžiuliam slėgiui, o keli elektrodų blokai yra suvirinami į pakankamai ilgus savaiminius elektrodus. Elektrodas dedamas į vakuuminį arba inertines dujas (argonas ar helis) apsaugotos atmosferos krosnies kameros, esančios vandenyje aušinamame vario tiglyje, ir lankas uždegamas tarp elektrodo ir lutinės plokštės, esančios tiglio apačioje. Galinga lanko šiluma ištirpsta elektrodo galiuką, o išlydyti lašeliai patenka į tiglį, kad susidarytų lydymosi baseinas ir sukietėtų į lutus. Visas procesas atliekamas vakuume arba inertinėje atmosferoje, veiksmingai užkirsdamas kelią titano oksidacijai ir nitridavimui. Dar svarbiau, kad išlydytoje būsenoje kai kurios priemaišos, turinčios didelį garų slėgį (pvz., Likusią MGCL₂, dalinį deguonį, vandenilį ir kt.), Bus dar labiau nepastebimi ir pašalinami, o lydymosi baseino sukietėjimo procesas taip pat palankus priemaišų atskyrimui ir pašalinimui. Aukščiausios klasės programoms, kurioms reikalingas ypatingas grynumas ir vienodumas, pavyzdžiui, aero variklio ašmenys, paprastai reikia dviejų ar net trijų vakuuminių savaime suprantamų lanko lydymosi, kiekvienas ištirpsta grynumą, vienodumą ir tankį. Aukštos kokybės žaliavos vėlesniam riedėjimo, kalimo ir kitų apdorojimo procesams.
Apibendrinant galima pasakyti, kad titano gryninimas yra sudėtinga sistemos inžinerija, apimanti daugiadalykinius metodus, tokius kaip aukštos temperatūros chemija, tikslumo atskyrimas, vakuuminė metalurgija ir elektrometalurgija. From the chlorination of ore to obtain pure TiCl₄, to the magnesium/sodium reduction combined with vacuum distillation to produce titanium sponge, to the multiple vacuum arc melting to cast high-purity dense titanium ingots, each step aims to tame the high chemical activity of titanium, eliminate the intrusion of impurities such as oxygen, nitrogen and carbon, and finally transform the potential contained in the ore into „Kosminiai metalai“, „jūriniai metalai“ ir „biofiliniai metalai“, kurie palaiko pažangiausius laukus, tokius kaip aviacijos ir kosmoso, jūrų inžinerijos ir biomedicinos, parodantys jos unikalią vertę kaip šiuolaikinį pramoninį perlą. Jei norite sužinoti daugiau informacijos apie titaną, pls kontaktącatherine@hiriger.com.
